Diffraction X

$Diffraction X$

Diffraction X

Ingénieurs et techniciens

L’objectif principal du service concerne la caractérisation des matériaux au moyen de différents dispositifs expérimentaux de diffraction des rayons X, soit un parc de dix diffractomètres qui se déclinent en six goniomètres quatre cercles (dont deux à la sortie d’une anode tournante), trois goniomètres trois cercles et un dispositif d’orientation de monocristaux par la méthode de Laue en retour. Quatre appareillages sont des prototypes développés en interne au service.

Les expertises les plus significatives sont :

la détermination de l’énergie stockée à l’échelle du grain ou sur des composantes de textures identifiées dans les matériaux polycristallins
les mesures et l’analyse de textures globales, de contraintes résiduelles macroscopiques sur matériaux massifs ou films minces
l’affinement de structures à partir de spectres de diffraction (Rietveld)
les caractérisations sous incidence rasante
l’orientation de monocristaux
l’étude de leurs désorientations après déformation.

Les quatre cercles prototypes uniques en France sont implantés sur anode tournante 12 kw, source Co à foyer linéaire, 0.5*10 mm² :

Diffractomètre à très haute résolution à faisceau parallèle. Les analyses réalisées concernent principalement l’évaluation de l’énergie stockée dans les matériaux métalliques polycristallins , les analyses sous incidence rasante dans les matériaux couches minces.

Caractéristiques principales :

Monochromateur Bartels motorisé, Ge 220 ou 440, 2 ou 4 réflexions
Platines de positionnement des échantillons 3 axes motorisées (course 5mm, pas mini : 40 nm)
Ensemble de détection : détecteur linéaire (Δ2θ = 8.4*10-4°) ou ponctuel avec monochromateur arrière (Δ2θ = 5.0*10-3°)

Diffractomètre à faisceau convergent. Affinement de structures par analyse Rietveld de spectres, détermination de contraintes résiduelles macroscopiques, textures cristallographiques.

Caractéristiques principales :

Monochromateur Si O2 courbe 10.1, focalisation arrière ;
Fentes de Soller limitant la divergence verticale du faisceau à 0.5° ;
Platines de positionnement des échantillons : 3 axes motorisés. Course 5mm, pas mini : 40 nm ;
Ensemble de détection : détecteur linéaire courbe motorisé, (ouverture 120°, Δ2θ = 1.5*10-2°) ou ponctuel (Δ2θ = 1.0*10-2°).

Diffractomètre dédié à l’analyse des textures cristallographiques sur matériaux métalliques, source Co à foyer ponctuel, échelle de détection avec discrimination en énergie.

Caractéristiques principales :

Monochromateur graphite 00.2
Ensemble de détection : scintillateur, discrimination en énergie ;
Différents logiciels de détermination de la fonction de distribution des orientations (FDO).
Collimateurs dont le diamètre est ajustable en fonction de la taille des grains du matériau analysé

Diffractomètre (Equinox 5000, INEL) dédié à l’affinement de structures par analyse Rietveld de spectres, à l’analyse des textures cristallographiques sur matériaux métalliques, aux mesures sous incidence rasante, source Cu.

Caractéristiques principales :

Détecteur linéaire courbe 90° (Δ2θ ˜ 0.012°), motorisé
Différents logiciels de détermination de la fonction de distribution des orientations (FDO)
Deux configurations possibles : faisceau linéaire à foyer fin ou ponctuel monochromatique (Ge 111 ou graphite 00.2)

Diffractomètre à très haute résolution. Les analyses réalisées concernent principalement l’évaluation de l’énergie stockée pour des échantillons à gros grains ou des monocristaux, dispositif de Guinier, montage achromatique.

Caractéristiques principales :

Monochromateur Ge 440 sous vide primaire
Platine 3 axes de positionnement des échantillons
Ensemble de détection : détecteur linéaire (Δ2θ = 8.4*10-4°)
Trajet du faisceau diffracté sous vide primaire

Les diffractomètres trois cercles :

Trois appareillages (INEL) dédiés à l’affinement de structures par analyse Rietveld de spectres.

Leurs caractéristiques principales sont :

Foyer linéaire fin, monochromatique, de type Co, Cu
Détecteurs linéaires courbes (110°/120°, θ/2θ, Δ2θ 0.03°)
Diagramme de poudre de monocristaux : (caméra de Gandolfi)
Mesures en température (T max = 1200° c) sous atmosphère contrôlée (four Anton Paar)

Ensemble nomade (XSOLO, INEL) de détermination des contraintes résiduelles macroscopiques, source Cu 4w :

L’originalité de ce système réside dans l’aspect transportable du dispositif, la mesure faite sans contact avec la pièce et le traitement des données basée sur une analyse Rietveld.

Caractéristiques principales :

Source Cu 4W ;
Détecteur CCD 2D refroidi par effet Peltier ;
Détection 90°<2θ<170°
Capteur angulaire: Ψ/2θ
Distance de travail : 22 mm

Dispositif d’orientation de monocristaux, Laue en retour :

Caractéristiques principales :

Source ponctuelle W
Orientations de la symétrie cristalline
Analyse d’échantillons de toutes dimensions et de toutes géométries