Microscopie

Ingénieurs et techniciens

Hamza BOUHRIZ
Maria KONSTANTAKOPOULOU

Le service de microscopie électronique met à la disposition du laboratoire, mais aussi de laboratoires voisins et de composantes d’enseignement de l’université Paris 13, les outils nécessaires à la caractérisation qualitative et quantitative des matériaux à l’échelle mésoscopique et microscopique ; depuis une vingtaine d’années, il ne cesse de s’enrichir grâce à l’acquisition ou au développement de nouveaux équipements.
Le service dispose de trois MEB et d’un MET ; ils sont dotés de dispositifs propres de caractérisation et d’essais thermomécaniques in situ.

Parc de microscopes électroniques

MEB S360 (marque LEO, opérationnel depuis 1990)

Système EBSD réglable en hauteur

Ce microscope électronique à balayage conventionnel à filament tungstène est équipé de nombreux accessoires :

Un système d’acquisition et d’analyse automatique des orientations cristallographiques locales (système EBSD : caméra CCD HJELEN de seconde génération, logiciels d’indexation automatique et d’analyse TSL) ; la vitesse maximale d’indexation EBSD est de 43 points par seconde.
Une machine de traction pour la réalisation d’essais in situ jusqu’à 10000 N de charge et 800 °C en température (machine développée au laboratoire, brevet et licence CNRS) ; le dispositif, qui permet également la réalisation d’essais de compression, à froid ou à chaud, ou de flexion (système 4 points), est aussi utilisé pour la réalisation de recuits dans le cadre des études sur la recristallisation.
Une machine de cisaillement (essai monotone ou alterné) jusqu’à 5000 N de charge
Deux ordinateurs permettant le pilotage du MEB et de ses équipements périphériques (acquisition haute résolution des images, réalisation de microgrilles et de nanostructures par lithographie électronique, analyse automatique des diagrammes EBSD) et le pilotage des dispositifs d’essai mécanique et thermique in situ.
Un système d’acquisition d’images, rapide et haute résolution (Digiscan de GATAN).

MEB S440 (LEO, 1995)

Microanalyse EDX

Ce microscope conventionnel à filament tungstène a été acquis en partenariat avec le LIMHP (laboratoire d’ingénierie des matériaux et des hautes pressions), le LEEC (laboratoire d’éthologie expérimentale et comparée), et plusieurs composantes d’enseignement de l’Institut Galilée. Il est équipé d’un système de microanalyse EDS (PGT) à fenêtre ultramince permettant la détection des éléments légers (un nouveau détecteur de type SDD fonctionnant sans azote liquide a été installé début 2011).

MEB FEG SUPRA 40VP (ZEISS, 2007)

Système EBSD réglable en hauteur et autres détecteurs

Ce microscope haute résolution à canon à émission de champ (type Schottky) peut également fonctionner en mode pression contrôlée ; il a été acquis dans le cadre d’un financement SESAME accordé à la fédération francilienne de mécanique (F2MSP) pour l’acquisition de 3 MEB FEG. Implantés sur 3 sites différents (LMS-X, LIM-ENSAM et le LPMTM), ils sont dotés de caractéristiques spécifiques afin de répondre aux thématiques propres de chaque laboratoire ; des financements complémentaires ont été accordés par le CNRS et l’université P13.

Le MEB FEG est équipé d’une toute nouvelle génération de caméra EBSD rapide (HJELEN UF300, 305 points/s) et d’un four de chauffage haute température (GATAN, 1250 °C).
Cet ensemble permet, entre autre, la caractérisation des matériaux à microstructure très fine (matériaux à grains ultra fins, nanostructurés, etc.) et la réalisation d’études dynamiques (caractérisation microstructurale à haute température par exemple).

MET 200 KV JEM 2011 (JEOL, 2004)

Ce microscope, acquis dans le cadre d’un financement SESAME, avec le concours du CNRS, de l’université et du conseil général de la Seine-Saint-Denis, est opérationnel depuis 2004 (initialement commun au LPMTM et au LIMHP (devenus LSPM début 2011).
Il est équipé des systèmes d’imagerie filtrée (GIF de GATAN) et de balayage du faisceau (STEM). Deux caméras numériques permettent l’acquisition d’images (résolution 1000*1000), l’une (GATAN dual Vision) est placée en port grand angle pour les observations à faible grandissement (microstructures de dislocation) et l’indexation des clichés de diffraction, l’autre (Multi Scan) à la sortie du filtre GIF pour l’imagerie filtrée et la haute résolution. Il peut être équipé de plusieurs cannes porte-objet (rotation-tilt, traction, chauffage, etc.).
La préparation des lames minces est réalisée, soit avec un équipement de polissage électrochimique associant une unité de polissage TENUPOL III de marque STRUERS à un cryostat de marque LAUDA, soit avec un appareil d’amincissement ionique (PIPS de GATAN).

Les équipements périphériques

Machines d’essai in situ instrumentées

Machine de traction (capacités 10 kN et 800 °C) ; des modules complémentaires permettent la réalisation d’essais de compression (5 kN, 600 °C) et de flexion (2,5 kN).

Dispositif de chauffage
Modules de compression et de flexion

Machine de cisaillement permettant les essais monotones ou alternés (5 kN).

Dispositifs spécifiques de caractérisation et de fabrication de microstructures

2 systèmes EBSD d’acquisition et de traitement des diagrammes de diffraction des électrons rétrodiffusés (vitesses maximales respectives d’acquisition de 43 et 305 points par seconde).
4 licences d’analyse EBSD (OIM Analysis de TSL et HKL CHANNEL5 de Oxford Instruments).
1 microanalyse EDX à diode Si-Li (PGT).
1 système de lithographie électronique RAITH ELPHY QUANTUM.

Equipements complémentaires (préparation métallographique)

Système de décapage ionique et de métallisation (PECS de GATAN, 2003) Ce système répond aux besoins de préparation des échantillons pour leur caractérisation par EBSD ; il permet également le décapage des lames minces pour le MET (mais non leur amincissement) et le dépôt contrôlé de tous types de matériaux (par exemple pour la réalisation de nanocouches magnétiques).
Système d’amincissement ionique pour le MET (PIPS de GATAN, 2004) Ce système permet notamment la préparation des échantillons non conducteurs ; il est complété par un dispositif de pré-amincissement mécanique en cuvette des lames minces (type Dimple Grinder de chez GATAN).
La préparation des lames minces métalliques est assurée grâce à un équipement de polissage électrochimique associant une unité de polissage TENUPOL III de marque STRUERS à un cryostat de marque LAUDA et permettant la réalisation de lames minces jusqu’à 2.5 mm de diamètre et dans une gamme de température comprise entre -80 et + 50 °C.
Banc d’évaporation EDWARDS et appareil de pulvérisation cathodique POLARON pour la métallisation des échantillons